1、投料 。在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石 ， 充分搖振使之混合均勻 ， 安裝反應(yīng)裝置；
2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物 。將燒瓶空氣浴緩緩加熱至沸 ， 控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過73℃，餾出液為帶水的混濁液 。當沒有溜出液時，升高溫度，繼續(xù)分餾至無液體蒸出時 ， 可升高加熱溫度，當燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾 。
3、分離并干燥粗產(chǎn)物 。將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸 。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖后靜置分層 ， 打開上口玻塞，再將活塞緩緩旋開 ， 下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入干燥的小錐形瓶中，用無水氯化鈣干燥 。
【環(huán)己烯制備實驗過程】4、蒸出產(chǎn)品 。待溶液清亮透明后 ， 小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾 ， 收集80—85℃的餾分于已稱量的小錐形瓶中 。